離子色譜柱是一款高容量氫氧根體系色譜柱,用于分析疏水性離子(包括多磷酸鹽、硫氰酸鹽、硫代硫酸鹽、高氯酸鹽)和多價(jià)陰離子(包括多磷酸鹽和聚羧酸鋅)。
離子色譜柱的常見故障及解決方法:
1.柱壓升高
柱壓升高可能與以下原因有關(guān):
(1)色譜柱篩板被污染,需要清洗或更換。一般先更換保護(hù)柱入口端的篩板,更換時(shí)注意不要損失柱填料。
(2)柱接頭擰得過緊,輸液管端口變形造成壓力升高。因此接頭不要擰得過緊,不漏液即可。
(3)PEEK管切口不齊。
(4)溫度過低導(dǎo)致。
2.分離度下降
色譜柱分離度下降可能與以下原因有關(guān):系統(tǒng)有漏液時(shí)分離度會(huì)降低;分離柱被污染后柱容量因子變?。涣芟匆侯愋秃蜐舛炔缓线m等。
(1)對(duì)分離度產(chǎn)生影響的幾個(gè)參數(shù):容量因子、理論塔板數(shù)、組分的相對(duì)保留值。
(2)選用適當(dāng)?shù)姆蛛x柱。
(3)采用適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚恚弘x子交換樹脂被一些強(qiáng)親和力的離子沾污后可以對(duì)樹脂的交換容量造成嚴(yán)重的傷害,有時(shí)是不可逆的。因此,對(duì)于基體復(fù)雜的樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚碛欣诟纳品蛛x的同時(shí)對(duì)分離柱也有保護(hù)作用。例如高含氯樣品中氯離子的去除改善相鄰組分的分離。
3.死體積增大
分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流均會(huì)使分離度下降。溝流時(shí)可造成色譜峰分叉。
4.保留時(shí)間縮短或延長
影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有:
(1)儀器的某部分可能有漏液,例如接頭處沒擰緊等。
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降,使保留時(shí)間縮短。
(4)抑制器被金屬離子、疏水型離子沾污,引起保留時(shí)間的變化。
(5)使用氫氧根淋洗液時(shí)空氣中的CO2對(duì)保留時(shí)間的影響。碳酸根的存在使淋洗液的淋洗強(qiáng)度增大。